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得到晶体状产物无水及丙酮回收循环使用 晶体状产物放入真空干燥

发布时间:2019-07-03 20:44 来源:未知 编辑:admin

  得到晶体状产物无水及丙酮回收循环使用 晶体状产物放入真空干燥器中干燥至 在的锥形瓶中加入乙醇 于水浴上加热至 投入约偶氮二异 用玻璃棒搅拌使之溶解待其全部溶解后立即进行过滤。滤液移入低温浴或冰箱 偶氮二异丁腈很快结晶出来。用布氏漏斗抽滤晶体先晾置后放入真空烘箱中 室温下真空干燥。其熔点为。产品放

  得到晶体状产物无水及丙酮回收循环使用 晶体状产物放入真空干燥器中干燥至 在的锥形瓶中加入乙醇 于水浴上加热至 投入约偶氮二异 用玻璃棒搅拌使之溶解待其全部溶解后立即进行过滤。滤液移入低温浴或冰箱 偶氮二异丁腈很快结晶出来。用布氏漏斗抽滤晶体先晾置后放入真空烘箱中 室温下真空干燥。其熔点为。产品放在棕色瓶内保存于保干器中。 在装有搅拌器、温度控制仪与回流冷凝的四口烧瓶中 以无水乙醇为溶剂 加入一 定量的单体 气氛保护 加热至 后加入一定量的弓发剂 反应 结构表征与性能测定 红外光谱 取少量样品 溶解于四氢呋喃中 充分溶解后取一干净的盐片 用玻璃棒均匀把该样品的溶液涂在盐片上 干燥灯下干燥 使挥发 得到一层薄膜在盐片上 放在红外光谱仪上进行扫描 即可得其谱图。江南大学硕士学位论文 表面张力的测定 采用德国液滴形状分析仪测定不同浓度表面活 性剂水溶液的表面张力。通过 曲线的转折点求得表面活性剂的。 的点的测定 表面活性剂的点 用与参考文献【】相似的方法 进行测定。测定时使用质量分数为 的表面活性剂水液。 及其均聚物的热分析 样品放在坩锅内专用盖上坩锅盖 压紧盖子 调节温度范围在 之间 通速率 把坩锅放在仪器内 始扫描得至曲线。 超细有机颜料分散体系的制备 称取一定质量的固体粉末、颜料黄于烧杯中 加去离子水至分散液总重 待搅拌均匀后用超声波进行粉碎 在功率条件下处理 得到水性 颜料分散体系 从而考察不同用量对分散体系性能的影响。 的应用实验 超声粉碎时间对分散体系性能的影响 分散液组成为 颜料黄 加水至分散液总重 分散液的制备过程同上 采用超声波细胞流粉碎机粉碎 在功率下分别粉碎 、、、、得到超细颜料分散体系。比较各分散体系的分散稳定性 确定 超声波细胞粉碎机的最佳工作时间。 超声粉碎功率对分散体系性能的影响 分散液组成为 颜料黄 加水至分散液总重 按照超声波细胞粉碎机最佳工作时间制备分散体系 采用超声波细胞流粉碎机粉 在功率分别为、、、、条件下分别粉碎得到超细颜料分散体系。比较各分散体系的分散稳定性 确定超声波细胞粉碎机的最佳工作功率。 用量对分散体系性能的影响 分散液组成为 颜料黄 加水至分散液总重 按照超声波细胞粉碎机最佳工作时间和最佳工作功率制备分散体系 采用超声波细 胞流粉碎机粉碎 在功率下分别粉碎得到超细颜料分散体系。其中分别 。比较各分散体系的分散稳定性确定的最佳用量。 超细颜料分散体系性能测试 分散体系的粒径和电位 称取一定量约 的未离心的超细颜料分散体系 加蒸馏水准确稀释 然后将稀释后的分散体系分别装入测电位和粒径的塑料皿里 放进超细粒径 实验部分 电位及粒径分析仪 上测定分散体系电位和粒径。 分散体系粘度 将制备好的超细颜料分散体系在 粘度计测定分散体系的粘度。测量中颜料分散体系粘度较小一般采用号转子。 分散体系的离心稳定性 确定超细颜料最大吸收波长 取少量超细颜料稀释倍 分别测定不同波长的 吸光度 作出吸光度与波长的关系图 见图 波长姗 图颜料黄在不同吸收波长下的吸光度变化情况 光光度计在颜料黄最大吸收波长处测其吸光度。另取未离心的分散液稀释相同 的倍数 测其吸光度 其中舢为离心前颜料分散液的吸光度 后颜料分散液的吸光度。越接近于 则分散体系的离心稳定性越好。江南大学硕七学位论文 第三章结果与讨论 的红外光谱分析 合成产物采用涂膜法在红外光谱仪上进行扫描 红外谱图如图所示。 的红外光谱图谱各峰归属 为具有共轭结构的不饱和酯的特征峰 为酯基中的伸缩振动峰 为碳碳双键的伸缩振动特征峰 证明该产物中 双键的存在 且吸收峰较强体现了三烷基甲基型阳离子表面活性剂的结构特性 个碳数以上的亚甲基的弯曲振动峰为季铵基团中 的伸缩振动峰 与分别为甲基的非对称及对称弯曲振动峰 而在有一强而宽的吸收峰 这是一基团伸缩振动的特征吸收峰 为季胺盐阳离子表面活性剂易吸水所致。 的核磁共振氢谱分析 用作为溶剂 所得核磁共振氢谱如图 所示 核磁共振氢谱化学位移 与结构式上各不同类型氢原子的关系见表。 结果与讨论 的核磁共振氢谱化学位移归属归属 通过以上结构表征和分析 说明合成产物为可聚合阳离子表面活性剂。 温度对产率的影响 不同反应温度条件下 甲基丙烯酸二甲胺乙酯与 溴代十二烷的季铵化反应产物的 产率数据如下表所示。 江南大学硕士学位论文 表反应温度对产率的影响 可知随着反应温度的升高 的产率逐渐增大。由于整个反应为放 热反应 但是亲核试剂甲基丙烯酸二甲胺乙酯从卜溴代十二烷的离去基团的背面向与 它连接的碳原子进攻 长链烷基的空间位阻大 形成过渡状态很慢 需要吸收热量 成过渡状态后即释放能量形成产物。因此 需要台适的温度 才能有效地反应。 表面张力的测定 配制一系列不同浓度的该表面活性剂溶液 用表面张力仪 测定各溶液曲线如图所示。 的表面张力 同时可以看出溶液的表面张力随着表面活性剂浓度的增大而下降 在达到临界胶束浓度后不再下降 这说明该表面 活性剂具有较好的表面活性。 的点测定 配制 的水溶液于磨口试管中 然后放在冰水混合液中逐渐冷却 直至 体系始终透明。因此 该表面活性剂的点 说明该表面活性剂亲水性较强。 及其均聚物的溶解性 结果与讨论 由表可看出单体能溶于多种有机溶剂 而其均聚物则溶解性较差 仅溶于 表中所述溶剂中的氯仿和甲醇。 热分析 表征 氛围下 升温速率为 范围为 之间进 行扫描 所得曲线如图 所示。 的曲线由图可得出的熔点为 在其溶解后又出现的小的峰 这是因为 含有季铵盐基团 而季铵盐基团具有较强的吸水性 所以此小峰很可能是由于 所吸收的水分所导致的。 在超细颜料水性分散体系中的应用 超声波粉碎时间对分散体系性能的影响 超声波粉碎时间对分散体系粒径的影响 采用超声波粉碎法制备超细颜料水性分散体系时 在超声功率一定的条件下 江南大学硕十学位论文声粉碎的作用时间越长 则颜料颗粒受到的空化作用时间越长 越有利于颜料颗粒的粉 碎。实验中不同超声波粉碎时间处理的分散体系粒径变化如下图所示。 一量一堪梨 鲫铊砌强弱弘驼鲫勰拍超声粉碎时间 图超声波粉碎时间对分散体系粒径的影响 可看出随着超声波粉碎时间的延长 分散体系的粒径逐渐减小。当超声 波粉碎 超声波粉碎时间对颜料粒径的影响非常明显随着超声波粉碎时 间的增加颜料颗粒粒径明显减小。处理

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