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第一二章实验部分最后 将产物于 真空干燥 研磨分散后备用。刚砂

发布时间:2019-06-19 19:57 来源:未知 编辑:admin

  第一二章实验部分最后 将产物于 真空干燥 研磨分散后备用。刚砂芯漏斗抽滤将聚苯胺分离出来 然后分别用无水乙醇或丙酮和去离子水洗至上清液为无色 最后将产物放入 真空烘箱干燥研磨备用图 静态界面法流程图 下相微乳液聚合法制备聚苯胺 首先配制 浓度为 的盐酸溶液。 十二烷基苯磺酸钠、环己烷、 苯胺单体和

  第一二章实验部分最后 将产物于 真空干燥 研磨分散后备用。刚砂芯漏斗抽滤将聚苯胺分离出来 然后分别用无水乙醇或丙酮和去离子水洗至上清液为无色 最后将产物放入 真空烘箱干燥研磨备用图 静态界面法流程图 下相微乳液聚合法制备聚苯胺 首先配制 浓度为 的盐酸溶液。 十二烷基苯磺酸钠、环己烷、 苯胺单体和 浓度为 的盐酸溶液混合搅拌至形成透明的微乳液体系。 过硫酸铵溶解在浓度为 的盐酸溶液中 然后用恒压滴液漏斗将该溶液滴加到微乳液体系中。 由于十二烷基苯磺酸钠的三相点大约在 所以整个聚合过程需要冰水浴将反应温度应控制在 左右 反应持续 向体系中加入适量无水乙醇或丙酮进行破乳 然后用砂芯漏斗抽滤产物。 将产物分别用无水乙醇或丙酮和去离子水反复清洗至滤液澄清。 放入 真空烘箱烘干。 研磨备用。 北京化工大学硕 学位论文图 是微乳液聚合法制备聚苯胺流程图 为微乳液合成反应装置图。图微乳液聚合法制备聚苯胺流程图 原位聚合法制备聚苯胺第二章实验部分苯胺中的苯环属于亲油集团 胺基属于亲水基团 这种两亲的结构使苯胺单体可以在水溶液中自发的形成从球形、纤维到片层的胶束结构。因此通过快速加入氧化剂的方法可以得到不同纳米形貌的聚苯胺 但是在酸性体系下 由于苯胺可以和盐酸形成苯胺盐 使得胶束体系离子化 因而容易破坏已经形成的苯胺胶束 使得在酸性体系下使用该方法往往不易得到形貌良好的导电聚苯胺。 苯胺单体然后加入 浓度为 的盐酸溶液 用玻璃棒搅拌至完全溶解。或者称取一定量的苯胺单体 然后加入到 去离子水中 迅速用玻璃棒搅拌至完全溶解。 的过硫酸铵加入到上述苯胺溶液中 并用玻璃棒快速搅拌至完全溶解 在室温下静止反应 反应结束后用砂芯漏斗进行抽滤分离出产物 然后分别用无水乙醇和去离子水清洗至滤液澄清。 将抽滤得到的产物放入 真空烘箱中烘干 研磨备用。原位聚合法制备聚苯胺实验过程的流程图如图 刚砂芯漏斗抽滤分离 然后用无水乙醇和去离子水反复清洗至滤液澄清图 原位聚合法工艺流程图 北京化丁大学硕上学位论文聚苯胺基含氮炭纤维的制备本实验根据对不同方法制备得到的聚苯胺纳米纤维进行热重分析仃 可以看到微乳液法制备的聚苯胺纳米纤维具有最好的热稳定性 因此我们将将微乳液法制备的聚苯胺纳米纤维作为炭化前驱体 在经过预氧化处理之后 进行高温炭化处理 可以得到形貌保持完好的聚苯胺基含氮炭纤维。同时根据热重分析 曲线设置不同的升温程序。首先将聚苯胺纳米纤维在烘箱中 空气氛围下预氧化处理 然后放入高温炭化炉中 按照 的速率先升温至 保温 小时 然后以 的速率升至目标温度。目标温度分别为 电解质溶液中进行电化学测试。图为聚苯胺炭化流程图。、空气氛围 预氧化 聚苯胺艺流程图 电极和电容器组装电极的制备按质量比 的比例称取聚苯胺炭纤维、乙炔黑导电剂和粘合剂 加入适量 甲基吡咯烷酮 作为溶剂 在玛瑙研钵中充分研磨 然后将其涂在泡沫镍集流体上。真空 烘干 将烘干后的电极片放在压片机上 控制压力在 保持 分钟。制成圆片状电极 每个电极片上聚苯胺炭纤维活性物质的大约为 左右。 三电极电容器的制备将待测电极、 参比电极以及惰性辅助电极浸泡在 质量分数 溶液中组装成三电极系统辅助电极的面积一定要尽可能的大。这样可以尽量降低极化电势 减少测试误差。三电极电容器装置按图 所示 塑三主壅墼塑坌标准电极电解电解液 工作电极辅助电极 测试与表征图 电容器示意图 扫描电子显微镜把待测样品研磨成粉末 放入无水乙醇或丙酮中中超声分散 将分散液滴在玻璃片或者硅片上 随后喷金处理 放入扫描电子显微镜 型号为 中观察样品的尺寸和形貌。 热重分析用 型热重分析测试仪对聚苯胺进行分析测试。在氩气氛围中 升温速率为 。通过对 曲线的分析 可以找到热稳定性最好的聚苯胺样品 并制定合适的炭化目标温度。 射线衍射测试 北京化工大学硕士学位论文采用日本理学黜 射线衍射仪来测试聚苯胺炭化产物的晶体结构其中以 为射线源 光电子能谱仪射线源为灿 功率为 分析室真空度优于 以扩散泵油污染 作为荷电校准 测定样品的组成及元素的化学价态。 充放电测试将待测电极 参比电极以及氢氧化镍网辅助电极浸泡在 质量分数 的氢氧化钾溶液中。采用 型充放电测试仪进行充放电的测试。 循环伏安测试将三电极系统用 电化学工作站进行循环伏安测试电压范围为 扫描速率分别为 一。笙三皇竺墨兰塑堡第三章结果与讨论纳米结构聚苯胺的合成 界面聚合法 静态界面体系采用静态界面聚合法制备聚苯胺时 有机相为环己烷和正戊醇 水相为盐酸溶液。将油相与水相混合在一起静置后形成油水界面 在界面形成之后大约五分钟之后会在油水界面位置产生绿色的斑点 随着反应的进行。亲水性的聚苯胺在重力作用下逐渐向下层水相中扩散。反应 用砂芯漏斗将聚苯胺分离出来然后用无水乙醇和去离子水反复清洗至滤液澄清 烘干后得到墨绿色的导电聚苯胺。图 为静态界面法制备的纳米结构聚苯胺扫描电镜图片 反应条件类似 都是 的无机相 的盐酸溶液其它的为 的盐酸溶液 其中 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物 其中 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物。北京化 大学硕 学位论文图 静态界面法制备的纳米聚苯胺纤维扫描电镜图 苯胺属于典型的双亲分子结构在油相中可自发形成不同形状的反向胶束 由于表面张力的作用 首先会形成球形胶束 随着苯胺单体浓度的升高 油相当中的球形苯胺胶束互相发生碰撞融并 最后聚集形成纤维胶束乃至片层结构的胶束。当在水相中加入过硫酸铵后 随着分子热运动 油相当中的苯胺胶束不断与油水界面处过硫酸铵接触并发生氧化聚合反应 并随着盐酸的掺杂导致链式反应终止 因而可以制备形貌良好的导电聚苯胺。油相中苯胺的浓度对聚苯胺纤维的长径比有重要影响。同时由于在界面聚合中 只有在油水界面处才同时具有自由基反应需要的单体、氧化剂等因素 并且此时聚苯胺活性增长链周围的单体数量有限 往往来不及发生二次增长就会因为盐酸的掺杂而失去反应活性 进而扩散进入水相。因此界面法比较容易得到形貌均一的纳米结构的掺杂态导电聚苯胺。从图 中可以看出来在氧化剂与苯胺单体摩尔比都为 的情况下 水相中盐酸浓度对最终产物的形貌影响很大。盐酸浓度越低 成球的可能性越大 盐酸浓度越高 越有利于纤维的形成。这是因为 在苯胺单体发生氧化聚合反应的过程中 盐酸起到终止链式反应的作用。在盐酸浓度 较高并且水相中的氧化剂浓度相对比较低的时候 油相中苯胺单体形成的纤维状胶束发生氧化聚 第三章结果与讨论合反应的速率很快 可以使链增长的反应及时终止 最后得到长纤维网状结构的导电聚苯胺 直径在 姗左右 长度可以达到微米级 并相互交织成网状结构 当盐酸浓度较低 的时候 并且水相中氧化剂浓度相对较高时 水相中的活性点较多 新生成的聚苯胺活性很高。这种情况比较有利于球形聚苯胺的形成。在盐酸溶液都为 的情况下 油相中苯胺单体的浓度以及水相中过硫酸铵的浓度对最终产物的形貌影响比较大 在一定空间内 苯胺单体浓度越高 苯胺胶束问的静电斥力越大 不利于长链纤维的形成。另外 氧化剂浓度越高使得聚合反应加速 也不利于长链聚苯胺纤维的形成。从试验中可以看出 当油相中的苯胺单体和水相中的氧化剂浓度都很高的时候 容易生成直径 、长度 左右的短纤维。因此在静态界面聚合法中 可以通过调控油相中的苯胺浓度、水相中盐酸浓度和氧化剂的用量来调控聚苯胺的形貌。 动态界面体系采用动态界面聚合法制备聚苯胺时 有机相仍然为环己烷和正戊醇 水相为含过硫酸铵的盐酸溶液。将含有过硫酸铵的盐酸溶液加入 三日烧瓶中 机械搅拌 转速 将含有苯胺单体的油相通过恒压漏斗缓慢的滴加到三口烧瓶中 随着油相的加入 反应体系经历从透明一淡蓝一浅绿一深绿一墨绿的变化 反应 用砂芯漏斗抽滤分离出聚苯胺然后用无水乙醇和去离子水洗涤数次至滤液澄清透明 最后 干燥 得墨绿色的聚苯胺粉末。图为动态界面法制备的纳米片层结构的聚苯胺扫描电镜图片 的无机相为 毫升 的盐酸溶液 毫升的盐酸溶液 毫升的盐酸溶液。其中 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物 其中 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物。 摩尔比苯胺单体 过硫酸铵 的情况下制备的产物。北京化工大学硕上学位论文图 动态界面法制备的纳米聚苯胺纤维扫描电镜图 摩尔比 摩尔比 中可以看出来动态界面法可以制备出形貌良好的片层结构导电聚苯胺。厚度在几个纳米左右 大小在几个微米之间 形状不规则。这是因为在离心力的作用下 油相中的苯胺单体更容易在靠近油水界面处形成片层结构的聚苯胺胶束 这种情况与搅拌时的转速有一定的关系。当转速越高时 越利于片层结构的形成 当转速偏低时 会产生部分纤维状的聚苯胺。由于盐酸掺杂的聚苯胺本身属于亲水性的物质 因而油相中的苯胺胶束遇到过硫酸铵发生氧化聚合反应后。生成的聚苯胺经盐酸掺杂后失去反应活性 进而在离心力作用下迅速扩散进入水相 从而终止链式反应 使产物的形貌固定。试验发现 水相体积的大小以及氧化剂浓度对最终产物形貌的影响比较大。从图 中可以看出 当水相体积足够大并且盐酸和过硫酸铵浓度相对较低的时候 加上快速搅拌 使得生成的聚苯胺拥有足够大的分散空间 并且新生成的聚苯胺很容易失去反应活性 从而终止进一步的聚合反应 因而生成的片层结构聚苯胺分散比较好 并且结构也更完整。从图 中可以看出当水相体积比较小且油相中苯胺单体的浓度和水相中的过硫酸铵浓度都相对较高的时候 发生反应的过程中活性点增多 氧化聚合反应 的过程比较迅速 并且新生成的聚苯胺容易发生二次生长。导致聚苯胺的片层比较厚 并且相对而言 结构也不是很完整 有很多纤维状得碎块产生。还有一

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